стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли жира

Издание официальное

Стандартинформ

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Научно-исследовательский институт кондитерской промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ КП Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. № 54-П)

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
		Минэкономики Республики Армения
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия		Кыргызстандарт
		Молдова-Стандарт
		Росстандарт
Таджикистан		Таджикстандарт
Узбекистан		Узстандарт
		Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 256-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31902-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54053-2010

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок- в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147 или чаша выпариватель-ная 1,2 или 3 по ГОСТ 9147 .

Растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин; 1-бромнафталин реактивный) с показателем преломления около 1,66 или а-хлорнафталин (монохлор-нафталин) с показателем преломления около 1,63.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

9.3 Подготовка к выполнению измерений

9.3.1 Проверка нулевой точки рефрактометра

Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды при температуре (20,0 ± 0,1) °С помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при температуре 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта устанавливают границу светотени на точку пересечения визирных линий.

Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Температуру призмы обеспечивает пропущенная через нее вода температурой 20 °С.

9.3.2 Определение показателя преломления растворителя

В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра одной-двух капель этого растворителя при температуре (20,0 + 0,1) °С.

9.3.3 Определение плотности растворителя

Высушенный при температуре 100 °С-105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до температуры (20,0 + 0,1) °С пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.

Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0 + 0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют в футляре аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

Затем его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют растворителем, после чего проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднеарифметическое значение.

Плотность растворителя р 20 , кг/м 3 , вычисляют по формуле

20 = (т 2 -т)-99823^ (5)

где т 2 - масса пикнометра с растворителем, г; т - масса пустого пикнометра, г;

ГОСТ 31902-2012

998,23 - значение плотности воды при температуре 20 °С, кг/м 3 ; т 1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Плотность растворителя вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

9.3.4 Калибровка пипетки по растворителю

Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

Пипетку вместимостью 2 см 3 калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.

Вместимость пипетки V p , см 3 , вычисляют по формуле

где то - масса растворителя, соответствующая вместимости взятой пипетки, г;

р*° - плотность растворителя при температуре 20 °С, определенная по 9.3.3, кг/м 3 .

9.3.4.1 Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.

9.4 Выполнение измерений

Пробу измельченного анализируемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Массу анализируемой пробы определяют по таблице 3.

Пробу продукта помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2-3 мин, затем приливают 2 см 3 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по 9.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.

Две капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0 ± 0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат определений принимают среднеарифметическое значение результатов измерений.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления не должны превышать 30 мин.

Если определение показателя преломления проводилось не при температуре 20 °С, то вносят поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет 15 °С-20 °С, то от значения показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено при температуре 20 °С-35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению А.

9.5 Обработка результатов измерений

9.5.1 Массовую долю жираХ, %, вычисляют по формуле

у р Рж° Лр-/7р. ж iqq т-1000 П рж -П ж

где \/ р - объем растворителя, взятый для извлечения жира, см 3 ; р*° - плотность жира при 20 °С, кг/м 3 ;

т - масса анализируемой пробы, г;

Г7 р - показатель преломления растворителя;

Пр Ж - показатель преломления раствора жира в растворителе;

П ж - показатель преломления жира.

9.5.2 Массовую долю жира X-, % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

Х 1 = Х " 100 (8)

где X - массовая доля жира, %;

W - массовая доля влаги в анализируемом продукте по ГОСТ 5900 , %.

9.5.3 Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

I Yi-Y 2 \

где У 1 и У 2 - результаты двух параллельных определений, %;

г- предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, %, приведенный в таблице 4.

9.5.4 Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 4.

Примечания

1 При вычислении массовой доли жира используют показатели преломления и плотности жиров, приведенные в приложении Б.

2 Если в анализируемом продукте находится смесь жиров (например, масло какао в шоколаде с молоком, ореховое масло, масло какао и кондитерский жир в корпусах конфет и т. п.), показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем (см. приложение Г).

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из анализируемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20 см 3 этилового или пет-ролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров по 9.4 с учетом поправки на температуру согласно приложению В.

3 Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м 3 .

4 Если анализируемый продукт содержит более 5 % воды, то ступку с анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф и подсушивают пробу при температуре 100 °С-105 °С в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры приливают микропипеткой растворитель.

5 При хорошем растирании пробы с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

10 Рефрактометрический метод определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки

10.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении жира из анализируемой пробы монобром- или монохлорнафтали-ном после предварительной обработки ее уксусной кислотой. Показатель преломления определяют после высушивания вытяжки углекислым безводным натрием.

Натрий углекислый безводный х. ч. по ГОСТ 83 .

Песок речной чистый.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

10.3 Приготовление раствора уксусной кислоты массовой долей 80 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 763 см 3 концентрированной уксусной кислоты плотностью 1,049 г/см 3 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

10.4 Подготовка к выполнению измерений

10.4.1 Проверка рефрактометра - по 9.3.1.

10.4.2 Определение показателя преломления растворителя - по 9.3.2.

10.4.3 Определение плотности растворителя - по 9.3.3.

10.4.4 Калибровка пипетки по растворителю - по 9.3.4.

10.5 Выполнение измерений

Анализируемую пробу измельченного продукта в количестве около 1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку.

При определении жира в кондитерских изделиях с массовой долей влаги не более 9 % (типа ирис) прибавляют к пробе 1 см 3 воды, для кондитерских изделий с массовой долей влаги не менее 9 % (типа конфет из молочной массы) - 0,5 см 3 воды. Анализируемую пробу полностью растворяют на горячей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют около 1 г чистого речного сухого песка и 1 см 3 уксусной кислоты с массовой долей 80 %, все тщательно растирают в течение 2 мин, после чего добавляют 2 см 3 монобром- или монохлорнафталина и растирают в течение 3 мин. При массовой доле влаги в кондитерском изделии не более 9 % вносят 2 г безводного углекислого натрия, не менее 9 % - 1 г; тщательно перемешивают около 1 мин и фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.

Две капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0 + 0,1) °С и определяют показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат определения берут среднеарифметическое значение результатов измерений.

Если определение проводилось не при температуре 20 °С, то следует внести поправку по 9.4 (см. приложение А).

10.6 Обработка результатов

10.6.1 Обработку результатов проводят по 9.5.

10.6.2 За окончательный результат определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|Xi-X 2 | <г, (10)

гдеХ 1 иХ 2 - результаты двух параллельных определений, %;

г- предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, %, приведенный в таблице 5.

10.6.3 Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки, при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 5.

Приложение А (обязательное)

Поправки при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира и смеси жиров в растворителе при температуре от 15 °С до 35 °С

А.1 Поправки при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира и смеси жиров в растворителе при температуре от 15 °С до 35 °С приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять










К найденному показателю преломления прибавить

Изменение № 1 ГОСТ 31902-2012 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 47-2015 от 18.06.2015)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 11054

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Пункт 7.4.1. Четвертый, пятый абзацы. Исключить слова: «с погрешностью не более 0,001 г»; последний абзац. Заменить номера формулы и пункта: «(1)» на «(1а)», «7.5.1» на «7.5.1а». Подраздел 7.5 дополнить пунктом - 7.5.1а (перед пунктом 7.5.1):

т-\) 50-100 ~т20

«7.5.1 а Массовую долю жира с предварительным гидролизом продукта и экстракцией хлороформом У м с, %, в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах вычисляют по формуле

где т- масса пустой колбы, г;

т 2 - масса колбы с полученным жиром, г;

50 -объем хлороформа, взятый для растворения жира, см 3 ; т - масса анализируемой пробы, г;

20 -объем фильтрата, взятый для отгона, см 3 .

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли жира с предварительным гидролизом продукта и экстракцией хлороформом в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле (2), приведенной в 7.5.1».

Пункт 7.5.1. Первый абзац после слов «Массовую долю жира» дополнить словами: «с предварительным гидролизом продукта и экстракцией петролейным эфиром».

Пункты 7.5.2,8.5.2,9.5.4,10.6.3. Таблицы 1,2,4,5. Графа «Диапазон измерений массовой доли, %». Заменить значения: «от 0 до 60» на «От 2 до 60».

Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2016-01-01.

ХолодильникХПТ 1-300-14/23 ТХС по ГОСТ 25336 ».

Подраздел 9.2. Четвертый абзац. Заменить слова: «ценой деления 1 °С» на «ценой деления 0,1 °С»;

дополнить абзацем (перед последним):

«Баня водяная или водяной термостат, обеспечивающие поддержание температуры от 20 °С до 100 °С».

Пункты 9.3.3 (первый, второй абзацы), 9.3.4 (второй абзац). Исключить слова: «с погрешностью не более 0,0015 г».

Подраздел 9.4. Первый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,001 г» на «с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака»;

таблицу 3 изложить в новой редакции:

Подраздел 10.5. Первый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,001 г» на «с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака».

(ИУС №11 2015 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения массовой доли жира

Confectionery. Methods of determination of fat weight fraction

Дата введения -2014-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает экстракционно-весовые и рефрактометрические методы определения массовой доли жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

7 Экстракционно-весовой метод определения массовой доли жира в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах

7.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из анализируемой пробы изделия растворителем и определении массовой доли жира после удаления растворителя.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания+0,2 мг.

Термометр жидкостный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 . 1

ГОСТ 31902-2012

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (100 + 2) °С.

Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см 2 .

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 80 °С до 200 °С по ГОСТ 14919 .

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

насадки НЭТ-250 ТС по.

1,2-Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942 .

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015 .

Эфир петролейный с температурой кипения 40 °С-70 °С и плотностью 0,64-0,65 г/см 2 .

Серебро азотнокислое х. ч. по ГОСТ 1277 .

7.3 Приготовление растворов

7.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = = 8 моль/дм 2 (8 н)

В мерную колбу вместимостью 1000 см 2 помещают 200-250 см 2 дистиллированной воды. Добавляют 609 см 2 концентрированной соляной кислоты плотностью1,198 г/см 2 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5,0 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см 2 помещают 400-500 см 2 дистиллированной воды. Добавляют 27,2 см 2 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см 2 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 1,5 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см 2 помещают 400-500 см 2 дистиллированной воды. Добавляют 34,8 см 2 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,198 г/см 2 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения растворов соляной и серной кислот в плотно закрытой стеклянной посуде в вытяжном шкафу при комнатной температуре - не более двух недель.

7.3.4 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации c(AgN0 3) = = 0,1 моль/дм 2 (0,1 н)

В мерную колбу вместимостью 1000 см 2 помещают 16,99 г нитрата серебра, добавляют 400-500 см 2 дистиллированной воды. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

7.3.5 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1 %

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 1,0 г фенолфталеина, добавляют 40-50 см 3 этилового спирта и тщательно перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в стеклянной таре при комнатной температуре.

7.4 Выполнение измерений

7.4.1 Определение массовой доли жира с предварительным гидролизом продукта и экстракцией хлороформом

3-5 г измельченной анализируемой пробы взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 100 см 3 1,5 %-ной соляной кислоты (или 100 см 3 5 %-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см 3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2-3 мин со скоростью 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют с помощью делительной воронки.

Также расслаивание может происходить следующим способом. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см 3 раствора аммиака плотностью 910,0 кг/м 3 ,50 см 3 хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 см 3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбираютхпороформный растворжира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты.

20 см 3 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см 3 . Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Фильтрацию и отбор следует проводить в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) 1,0-1,5 ч при температуре 100 °С, затем охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.

7.4.2 Определение массовой доли жира путем предварительного гидролиза продукта и экстракции петролейным эфиром

10-15 г подготовленной пробы с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стеклянный стакан и медленно при постоянном перемешивании приливают в него 45 см 3 дистиллированной воды с температурой 60 °С-70 °С до получения однородной суспензии. Затем добавляют 55 см 3 соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 8 моль/дм 3 (8 н) и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Ополаскивают часовое стекло 100 см 3 дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой.

Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного отсутствия ионов 01“ в фильтрате, которое подтверждается отсутствием помутнения при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрации с (AgN0 3) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н) и перемешивании полученной смеси.

Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100 °С.

Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета, используя в качестве приемника жира предварительно обезжиренную коническую колбу вместимостью 250 см 3 , высушенную в течение 1 ч при температуре 100 °С и взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 см 3 и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 .

Эфир этиловый (серный) ч. д. а.

8.3 Подготовка к выполнению измерений

5-10 г измельченной анализируемой пробы рассчитывают так, чтобы она содержала 1-2 гжира, взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Кондитерские изделия, технологические процессы производства которых предусматривают термообработку сырья и полуфабрикатов выше 70 °С, подвергают следующей обработке. В стакан с анализируемой пробой приливают 15-20 см 3 дистиллированной воды и 20 см 3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло ополаскивают горячей дистиллированной водой над стаканом.

Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре дистиллированной водой с температурой 60 °С-70 °С, не допуская высыхания фильтра. Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г).

Кондитерские изделия, такие как шоколад, халва и другие, технологические процессы производства которых не предусматривают термообработку свыше 70 °С, допускается не обрабатывать соляной кислотой.

8.4 Выполнение измерений

Анализируемую пробу измельченного продукта или высушенный фильтр с анализируемой пробой, обработанной кислотой, помещают в бумажный патрон, на дно которого предварительно помещен кусочек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемную колбу предварительно высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Поместив патрон в прибор Сокслета, приливают растворитель (углерод четыреххлористый, или хлороформ, или эфир этиловый), предварительно ополоснув им бюксу, в которой подсушивали фильтр с анализируемой пробой. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем экстрактора при заполнении его до верхнего колена сифона.

Экстрагирование ведут не менее 5 ч из анализируемой пробы, не обработанной соляной кислотой, и не менее 3,5 ч из анализируемой пробы, обработанной соляной кислотой.

Для определения момента окончания процесса из экстрактора отбирают 1-2 см 3 жидкости, наносят на сухое часовое стекло и помещают его в вытяжной шкаф до полного испарения растворителя. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.

По окончании процесса колбу с экстрактом охлаждают, отсоединяют холодильник и экстрактор. Затем присоединяют приемную колбу к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают в кипящую водяную баню и отгоняют остатки растворителя.

Часы песочные на 1,2,3 мин.

Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25,50 см 3 по ГОСТ 22524 . Пипетки 1-2-1-2 по ГОСТ 29227 .

ГОСТ 5899-85
Группа Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли жира

Confectionery. Methods for determination of fat fraction of total mass

MКC 67.180.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 1986-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 августа 1985 года N 2823
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 5899-63
ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает рефрактометрические и экстракционно-весовые методы определения массовой доли жира.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ПОЛУФАБРИКАТАХ

2.1. Метод основан на извлечении жира из навески монобром- или монохлорнафталином и определении показателя преломления растворителя и раствора жира.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
_________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Часы песочные на 1, 2, 3 мин.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпарительная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80.
Колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, номинальной вместимостью 25, 50, 100 см.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Эфир этиловый (обезвоженный).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Проверка нулевой точки рефрактометра
Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий.
Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.

2.3.2. Определение показателя преломления растворителя
В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1-2 капель этого растворителя при температуре (20,0±0,1) °С.

2.3.3. Определение плотности растворителя
Высушенный при температуре 100 °С - 105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.
Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0±0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.
Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднюю арифметическую величину.
Плотность растворителя () в кг/м вычисляют по формуле

где - масса пустого пикнометра, г;
- масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
- масса пикнометра с растворителем, г;
998,23 - значение плотности воды при 20 °С, кг/м.

2.3.3.1. Результат определения вычисляют с точностью до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.

2.3.4. Калибровка пипетки по растворителю
Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.
Пипетку вместимостью 2 см калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.
Объем пипетки () в см вычисляют по формуле

где - масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;
- плотность растворителя при температуре 20 °С, определенная по п.2.3.3, кг/м.

2.3.4.1. Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.

2.4. Проведение испытания
Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески определяют по таблице.

Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2-3 мин, затем приливают 2 см растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по п.2.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0±0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.
Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов измерения.
Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.
Если определение показателя преломления проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15 °С - 20 °С, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20 °С - 35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению 1.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле

где - объем растворителя, взятый для извлечения жира, см;
- плотность жира при 20 °С, кг/м;
- показатель преломления растворителя;
- показатель преломления раствора жира в растворителе;
- показатель преломления жира;
- масса навески продукта,

2.5.2. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

2.5.3. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

2.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Примечания:

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, приведенными в приложении 2.

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров (например, какао масло и сливочное масло в шоколаде с молоком, ореховое масло, какао масло и кондитерский жир в корпусах конфет и т.п.), показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем (см. приложение 4).
Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20 см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров по п.2.4 с учетом поправки на температуру согласно приложению 3.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 °С - 105 °С в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

3. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ ТИПА ИРИС, СЛИВОЧНАЯ ПОМАДКА, СЛИВОЧНАЯ ТЯНУЧКА, КОНФЕТЫ "СТАРТ", "КОРОВКА" и т.п.

3.1. Метод основан на извлечении жира из навески монобром или монохлорнафталином после предварительной обработки ее уксусной кислотой; показатель преломления определяют после высушивания вытяжки углекислым безводным натрием.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы.
Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.
Часы песочные на 1, 2, 3 мин.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25, 50 см.
Пипетки исполнения 1 или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, вместимостью 2 см.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см.
Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпарительная 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.
Растворитель -бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66 или -хлорнафталин (монохлорнафталин) с показателем преломления около 1,63.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор с массовой долей 80%.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.
3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Проверка рефрактометра по п.2.3.1.

3.3.2. Определение показателя преломления растворителя по п.2.3.2.

3.3.3. Определение плотности растворителя по п.2.3.3.

3.3.4. Калибровка пипетки по растворителю по п.2.3.4.

3.4. Проведение испытания

Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве около 1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку.

При определении жира в ирисе прибавляют к навеске 1 см воды, для остальных изделий - 0,5 см воды. Навеску полностью растворяют на горячей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют около 1 г чистого речного сухого песка и 1 см уксусной кислоты с массовой долей 80%, все тщательно растирают в течение 2 мин, после чего добавляют 2 см монобром- или монохлорнафталина и растирают в течение 3 мин, добавляют 2 г безводного углекислого натрия при анализе ириса (1 г - для остальных продуктов), тщательно перемешивают около 1 мин и фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.
2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0±0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.
Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания берут среднее арифметическое результатов измерения.
Если определение проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку по п.2.4 (см. приложение 1).

3.5. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п.2.5 раздела 2.

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ОТДЕЛОЧНЫХ И ВЫПЕЧЕННЫХ ПОЛУФАБРИКАТАХ

4.1. Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
Часы песочные на 1, 2, 3 мин.
Центрифуга лабораторная.
Электроплитка.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Колбы типа Кн исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 см.
Цилиндры исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см.
Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности, по ГОСТ 29169-91, вместимостью 20, 50 см.
Холодильник шариковый по ГОСТ 25336-82.
Холодильник с прямой трубкой по ГОСТ 25336-82.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Груша резиновая.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 1,5%, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5%, х.ч.
Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88 или
Этилен хлористый (дихлорэтан) по ГОСТ 1942-86 плотностью 1252,0-1253,5 кг/м.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 см 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см.
Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы, обычно 1-1,5 ч, при температуре 100 °С - 105 °С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г.

4.3.2. Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/м), 50 см хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.
После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут по п.4.3.1.
Примечания:

1. Отгонку и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - масса колбы с высушенным жиром, г;
- масса пустой колбы, г;
50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, см;
- масса навески, г;
20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см;
- массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

4.4.2. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.4.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 0,5%. Предел возможных значений погрешности измерений 0,8% (0,95).

5. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД

5.1. Метод применяется при возникновении разногласий для определения массовой доли жира во всех кондитерских продуктах и полуфабрикатах.
Метод основан на извлечении жира растворителем непосредственно из навески или из навески, предварительно обработанной соляной кислотой. После отгонки растворителя из полученного экстракта остаток высушивают и взвешивают.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
Электроплитка.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Прибор Сокслета.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 см.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Воронки лабораторные диаметром 50-70 мм по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см.
Ступка фарфоровая диаметром 110-180 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80.
Стекло часовое.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, х.ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74 или
Хлороформ по ГОСТ 20015-88, или
Эфир этиловый (обезвоженный) или
Эфир петролейный по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5.3. Подготовка к испытанию
Навеску измельченного продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески 5-10 г рассчитывают в зависимости от массовой доли жира в исследуемом продукте так, чтобы в навеске было около 1-2 г жира.
Продукты с высокой влажностью, размазывающиеся при измельчении и образующие комки (ирис, корпуса конфет "Птичье молоко", тянучка и т.п.), после измельчения подвергают следующей обработке. В стакан с навеской приливают 15-20 см дистиллированной воды и 20 см концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло споласкивают горячей дистиллированной водой над стаканом.
Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре горячей дистиллированной водой. Фильтр при промывании должен быть все время с водой, поэтому его наполняют водой немедленно, как только стечет предыдущая порция жидкости.
Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С - 105 °С до постоянной массы.
Кондитерские изделия небольшой влажности (шоколад, халва, печенье) допускается не обрабатывать соляной кислотой.

5.4. Проведение испытаний
Навеску измельченного продукта или высушенный фильтр с навеской, обработанной кислотой, помещают в бумажный патрон, на дно которого предварительно помещен кусочек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемную колбу предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 100 °С - 105 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Поместив патрон в экстрактор Сокслета и собрав весь прибор, приливают растворитель, ополаскивая им предварительно бюксу, в которой подсушивали фильтр с навеской.
Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем экстрактора при заполнении его до верхнего колена сифона.
Экстрагирование ведут не менее 5 ч из навески, необработанной кислотой, и не менее 3,5 ч из навески, обработанной кислотой.
Для определения окончания экстракции из экстрактора отбирают 1-2 см жидкости, наносят на сухое часовое стекло и испаряют растворитель. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.
По окончании экстракции колбе с экстрагированным жиром и растворителем дают остыть. Разъединяют колбу, холодильник и экстрактор. Приемную колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают в кипящую водяную баню и удаляют остатки растворителя.
Для полного удаления растворителя и влаги колбу с жиром помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 °С - 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле

где - масса приемной колбы без жира, г;
- масса приемной колбы с жиром, г;
- масса навески, г;

5.5.2. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

5.5.3. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.
Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (0,95).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Применяемые растворители - эфир этиловый, хлороформ (трихлорметан), этилен хлористый (дихлорэтан) и углерод четыреххлористый должны соответствовать требованиям безопасности, регламентируемым нормативно-технической документацией, ГОСТ 20015-88, ГОСТ 1942-86, ГОСТ 20288-74.

6.2. Работу со всеми растворителями необходимо проводить только под тягой.

6.3. При работе с растворителями нельзя пользоваться открытым огнем.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). Поправка при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира и смеси жиров в растворителе для температур от 15 до 35 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Температура, °С	Поправка

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Показатели преломления и плотности жиров при 20 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Наименование жиров	Плотность, кг/м	Показатель преломления
Какао масло
Кондитерский жир
Маргарин
Соевое масло
Подсолнечное масло
Коровье масло
Кукурузное масло
Кокосовое масло
Кунжутное масло
Жиры типа "Шоклин"
Концентраты фосфатидные
Кулинарный жир
Масло орехов:
арахиса

миндаля
фундука
Масло ядра абрикосовой косточки
Свиной топленый жир

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

Температура, °С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять










К найденному показателю преломления прибавить

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (справочное). Пример расчета показателя преломления и плотности смеси жиров в кондитерских изделиях.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное

Пример расчета показателя преломления и плотности смеси жиров
в кондитерских изделиях. Рецептура на конфеты "Кара-Кум"

Наименование сырья	Массовая доля сухих веществ, %	Общий расход сырья на 1 т незавернутых конфет, кг		Массовая доля жира	Коэффициент преломления жира при 20 °С	Плотность жира при 20 °С
			в сухих веществах

Шоколадная глазурь
Сахарный песок
Сахарная пудра
Ядро миндаля жареное
Тертое какао
Масло сливочное
Масло какао

Ванилин
Разжижитель

Для расчета коэффициента преломления смеси жиров следует полученную сумму произведений масс жира на коэффициент преломления (графа 8) отнести к сумме масс жира (графа 6)

Для расчета плотности смеси жиров следует полученную сумму произведений масс жира на плотность жира (графа 10) отнести к сумме масс жира (графа 6)

РОССТАНДАРТ ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ: www.protect.gost.ru
ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ предоставление информации из БД "Продукция России" : www.gostinfo.ru
ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ система "Опасные товары" : www.sinatra-gost.ru

Определение массовой доли жира (ГОСТ 5899 - 85)

В ГОСТ 5899-85 «Изделия кондитерские. Метод определения массовой доли жира» приведены два метода определения: экстракционный и рефрактометрический.

Экстракционный метод даёт наиболее точные результаты, и поэтому его применяют в качестве арбитражного метода для всех сахарных кондитерских изделий. Метод основан на экстрагировании жира растворителем в специальном аппарате Сокслета.

Наиболее быстрым и менее трудоёмким является рефрактометрический метод. Метод основан на определении коэффициента преломления жира, извлеченного из навески растворителем.

Коэффициент преломления растворителя должен значительно отличаться от коэффициента преломления жира. Чем больше разница, тем точнее результаты. Растворитель не должен растворять воду и должен быть малолетучим. Этим требованиям удовлетворяет монобромнафталин с коэффициентом преломления 1,63.

Для определения коэффициента преломления растворителя на призму универсального рефрактометра с предельным коэффициентом преломления 1,7 наносят 1-2 капли растворителя при температуре 20 С и отсчитывают по шкале коэффициент преломления растворителя.

Рефрактометрический метод имеет два варианта.

Первый вариант метода применяется для определения массовой доли жира в шоколаде, пралине, халве, марципане.

Сначала, пользуясь таблицей 16, определяют массу навески, после чего взвешивают необходимое количество измельченного продукта с точностью до 0,001 г.

Таблица 16. Зависимость массы навески от массовой доли жира

Навеску помещают в фарфоровую ступку или чашку, растирают пестиком в течение 2-3 минут, добавляют 2 см 3 растворителя (предварительно откалиброванной пипеткой) и продолжают растирать еще 3 минуты. Затем содержимое чашки фильтруют в сухой стаканчик через складчатый бумажный фильтр, размещенный в маленькой воронке, отбросив первые 2-3 капли. Фильтрат аккуратно перемешивают стеклянной палочкой, наносят 2 капли на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Определения проводят не менее 3 раз и за окончательный результат принимают среднее арифметическое измерений. Продолжительность фильтрации и определения показателя преломления должна составлять не более 30 минут во избежание испарения растворителя.

Измерение показателя преломления исследуемого фильтрата принято проводить при 20° С.

Массовую долю жира X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где Vp- объем растворителя, взятого для извлечения жира, см 3 ;

Рж - относительная плотность жира при 20° С, г/см 3 ;

Пр - коэффициент преломления растворителя;

Прж - коэффициент преломления раствора жира в растворителе;

Пж - коэффициент преломления жира, определенный по таблице 139;

100 - коэффициент перевода в проценты;

W - влажность данного изделия, %.

Если изделие содержит неизвестный жир или сложную смесь жиров, то предварительно жир экстрагируют из 5-10 г изделия трёхкратным количеством хлороформа, взбалтывая колбу в течение 15 минут, фильтруют, отгоняют растворитель, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления.

Для смеси жиров или неизвестного жира Рж принимают примерно равной 0,93.

Таблица 17. Показатели преломления и плотности жиров 20 0 С

Наименование жира	Коэффициент преломления	Плотность, г/см 3

Кунжутное масло
Подсолнечное масло
Коровье масло
Маргарин
Арахисовое масло
Горчичное масло
Кондитерский жир
Соевое масло
Кукурузное масло
Концентраты фосфатидные
Кулинарный жир
Свиной топленый жир
Какао-масло

Второй вариант рефрактометрического метода рекомендован для определения массовой доли жира в кондитерских изделиях типа ирис, сливочная помадка, сливочная тянучка, конфеты «Старт», «Коровки» и др.

Для проведения анализа потребуется то же оборудование, вспомогательные материалы и посуда, что и в первом варианте метода.

Ход определения

Взвешивают с точностью до 0,001 г предварительно измельченную исследуемую пробу в количестве примерно 1,5 г, переносят навеску в ступку или фарфоровую чашку, добавляют 0,5 см 3 (для ириса 1 см 3) воды и, поместив чашку на горячую водяную баню, добиваются полного растворения продукта. После охлаждения раствора до комнатной температуры вносят в чашку около 1 г чистого сухого песка и 1 см 3 раствора уксусной кислоты, тщательно растирают содержимое (примерно З мин), добавляют 1 г (для ириса 2 г) сухого углекислотного натрия, перемешивают еще 1 мин и фильтруют через воронку с бумажным фильтром.

На призму рефрактометра наносят 2 капли фильтрата и определяют показатель преломления. Измерения проводят не менее трех раз и за результат испытания берут среднее арифметическое значение. Если определение показателя преломления проводилось при 20° С, при расчете массовой доли жира (на сухое вещество) по формуле 43 используют значения показателя преломления жира в растворителе, полученные в эксперименте.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

Издание официальное

Стандартинформ

УДК 664.6:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н49

СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения массовой доли жира

Confectionery. Methods for determination of fat fraction of total mass

ГОСТ 5899-63

МКС 67.180.10 ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 августа 1985 г. № 2823 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ПОЛУФАБРИКАТАХ

(в шоколаде и шоколадных полуфабрикатах, пралине, какао-порошке, марципане, мучных кондитерских изделиях, отделочных и выпеченных полуфабрикатах, халве и др.)

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* * или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Декабрь 2009 г.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпарительная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80.

Колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, номинальной вместимостью 25, 50, 100 см 3 .

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Эфир этиловый (обезвоженный).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Проверка нулевой точки рефрактометра

Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.

2.3.2. Определение показателя преломления растворителя

В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1-2 капель этого растворителя при температуре (20,0+0,1) °С.

2.3.3. Определение плотности растворителя

Высушенный при температуре 100-105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.

Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0+0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Плотность растворителя (р 20) в кг/м 3 вычисляют по формуле

20 _ (т 2 -т)- 998,23 ^ т^-т

где т - масса пустого пикнометра, г;

т ] - масса пикнометра с дистиллированной водой, г; т 2 - масса пикнометра с растворителем, г;

998,23 - значение плотности воды при 20 °С, кг/м 3 .

2.3.4. Калибровка пипетки по растворителю

Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

Объем пипетки (Г) в см 3 вычисляют по формуле

Vp = Над"1000 ,

где т 3 - масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

р 20 - плотность растворителя при температуре 20 °С, определенная по п. 2.3.3, кг/м 3 .

2.4. Проведение испытания

Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески определяют по таблице.

Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2-3 мин, затем приливают 2 см 3 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по п. 2.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0+0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднеарифметическое результатов измерения.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Если определение показателя преломления проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15-20 °С, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20-35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению 1.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

YpJ$_.EpzILs?l

т 1000 И рж -П ж

где V - объем растворителя, взятый для извлечения жира, см 3 ; - плотность жира при 20 °С, кг/м 3 ;

77 - показатель преломления растворителя;

П рж - показатель преломления раствора жира в растворителе;

П ж - показатель преломления жира; т - масса навески продукта, г.

2.5.2. Массовую долю жира в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

2.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3 %, а выполненных в разных лабораториях - 0,5 %.

Примечания:

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20 см 3 этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров по и. 2.4 с учетом поправки на температуру согласно приложению 3.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м 3 .

4. Если исследуемый продукт содержит более 5 % воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100-105 °С в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

3. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ ТИПА ИРИС, СЛИВОЧНАЯ ПОМАДКА, СЛИВОЧНАЯ ТЯНУЧКА, КОНФЕТЫ «СТАРТ», «КОРОВКА» и т. п.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25, 50 см 3 .

Пипетки исполнения 1 или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, вместимостью 2 см 3 .

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см 3 .

Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпарительная 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

Растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66 или а-хлорнафталин (монохлорнафталин) с показателем преломления около 1,63.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., раствор с массовой долей 80 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Проверка рефрактометра по и. 2.3.1.

3.3.2. Определение показателя преломления растворителя по и. 2.3.2.

3.3.3. Определение плотности растворителя по и. 2.3.3.

3.3.4. Калибровка пипетки по растворителю по и. 2.3.4.

3.4. Проведение испытания

Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве около 1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку.

При определении жира в ирисе прибавляют к навеске 1 см 3 воды, для остальных изделий - 0,5 см 3 воды. Навеску полностью растворяют на горячей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют около 1 г чистого речного сухого песка и 1 см 3 уксусной кислоты с массовой долей 80 %, все тщательно растирают в течение 2 мин, после чего добавляют 2 см 3 моно-бром- или монохлорнафталина и растирают в течение 3 мин, добавляют 2 г безводного углекислого натрия при анализе ириса (1 г - для остальных продуктов), тщательно перемешивают около 1 мин и фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.

2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0+0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания берут среднеарифметическое результатов измерения.

Если определение проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку по и. 2.4 (см. приложение 1).

3.5. Обработка результатов

Обработку результатов проводят по и. 2.5 раздела 2.

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

В МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ОТДЕЛОЧНЫХ И ВЫПЕЧЕННЫХ

ПОЛУФАБРИКАТАХ

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин.

Центрифуга лабораторная.

Электроплитка.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Колбы типа Кн исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 см 3 .

Цилиндры исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см 3 .

Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности, по ГОСТ 29169-91, вместимостью 20, 50 см 3 .

Холодильник шариковый по ГОСТ 25336-82.

Холодильник с прямой трубкой по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см 3 .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Груша резиновая.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 1,5 %, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5 %, х. ч.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88 или

Этилен хлористый (дихлорэтан) по ГОСТ 1942-86 плотностью 1252,0-1253,5 кг/м 3 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10 % навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 100 см 3 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 см 3 5 %-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см 3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см 3 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см 3 .

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы, обычно 1-1,5 ч, при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г.

4.3.2. Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см 3 раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/м 3), 50 см 3 хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 см 3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут по и. 4.3.1.

Примечания:

1. Отгонку и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира (Х 2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

у _(щ-т 2)-50 юр 2 т-20 "100-1Г

где т 1 - масса колбы с высушенным жиром, г; т 2 - масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, см 3 ; т - масса навески, г;

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см 3 ; W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

4.4.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 0,5%. Предел возможных значений погрешности измерений 0,8 % (Р= 0,95).

5. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД

5.1. Метод применяется при возникновении разногласий для определения массовой доли жира во всех кондитерских продуктах и полуфабрикатах.

Метод основан на извлечении жира растворителем непосредственно из навески или из навески, предварительно обработанной соляной кислотой. После отгонки растворителя из полученного экстракта остаток высушивают и взвешивают.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Электроплитка.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Прибор Сокслета.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 см 3 .

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные диаметром 50-70 мм по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см 3 .

Ступка фарфоровая диаметром 110-180 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Стекло часовое.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, х. ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74 или

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, или

Эфир этиловый (обезвоженный) или

Эфир петролейный по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.3. Подготовка к испытанию

Навеску измельченного продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески 5-10 г рассчитывают в зависимости от массовой доли жира в исследуемом продукте так, чтобы в навеске было около 1-2 г жира.

Продукты с высокой влажностью, размазывающиеся при измельчении и образующие комки (ирис, корпуса конфет «Птичье молоко», тянучка и т. и.), после измельчения подвергают следующей обработке. В стакан с навеской приливают 15-20 см 3 дистиллированной воды и 20 см 3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло споласкивают горячей дистиллированной водой над стаканом.

Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре горячей дистиллированной водой. Фильтр при промывании должен быть все время с водой, поэтому его наполняют водой немедленно, как только стечет предыдущая порция жидкости.

Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С до постоянной массы.

Кондитерские изделия небольшой влажности (шоколад, халва, печенье) допускается не обрабатывать соляной кислотой.

5.4. Проведение испытаний

Навеску измельченного продукта или высушенный фильтр с навеской, обработанной кислотой, помещают в бумажный патрон, на дно которого предварительно помещен кусочек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемную колбу предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Поместив патрон в экстрактор Сокслета и собрав весь прибор, приливают растворитель, ополаскивая им предварительно бюксу, в которой подсушивали фильтр с навеской.

Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем экстрактора при заполнении его до верхнего колена сифона.

Экстрагирование ведут не менее 5 ч из навески, необработанной кислотой, и не менее 3,5 ч из навески, обработанной кислотой.

Для определения окончания экстракции из экстрактора отбирают 1-2 см 3 жидкости, наносят на сухое часовое стекло и испаряют растворитель. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.

По окончании экстракции колбе с экстрагированным жиром и растворителем дают остыть. Разъединяют колбу, холодильник и экстрактор. Приемную колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают в кипящую водяную баню и удаляют остатки растворителя.

Для полного удаления растворителя и влаги колбу с жиром помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100-105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю жира (Х 3) в процентах вычисляют по формуле

где т ] - масса приемной колбы без жира, г; т 2 - масса приемной колбы с жиром, г; т - масса навески, г;

5.5.2. Массовую долю жира (Х 4) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

У 2f 3 100 Л4 ~100-1¥ ’

где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

5.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3 %, а выполненных в разных лабораториях - 0,5 %.

Предел возможных значений погрешности измерений 0,5 % (Р= 0,95).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.2. Работу со всеми растворителями необходимо проводить только под тягой.

6.3. При работе с растворителями нельзя пользоваться открытым огнем.

Поправка при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира и смеси жиров

в растворителе для температур от 15 до 35 °С

Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка

Показатели преломления и плотности жиров при 20 °С

Наименование жиров	Плотность, кг/м 3	Показатель преломления
Какао-масло
Кондитерский жир
Маргарин
Соевое масло
Подсолнечное масло
Коровье масло
Кукурузное масло
Кокосовое масло
Кунжутное масло
Жиры типа «Шоклин»
Концентраты фосфатидные
Кулинарный жир
Масло орехов:




Масло ядра абрикосовой косточки
Свиной топленый жир

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров

для температур от 15 до 35 °С

Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка
	От найденного показателя преломления отнять





	К найденному показателю преломления прибавить

Пример расчета показателя преломления и плотности смеси жиров в кондитерских изделиях.

Рецептура на конфеты «Кара-Кум»

Наименование	Массовая доля	Общий расход сырья на 1 т незавернутых конфет, кг		Массовая доля жира	Коэффициент преломления жира при 20 С	Плотность жира при	т > ’ Рж
			в сухих веществах		Коэффициент преломления жира при 20 С	оп 20 20 С Рж	т > ’ Рж

Шоколадная

Сахарный песок
Сахарная пудра
Ядро миндаля жареное
Тертое какао
Масло сливочное
Масло какао


Разжижитель

932,2 кг/м 3 ,

ГОСТ 5899-85
Группа Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли жира

Confectionery. Methods for determination of fat fraction of total mass

MКC 67.180.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 1986-07-01

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ПОЛУФАБРИКАТАХ

2.3. Подготовка к испытанию

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле

2.5.2. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м.

3. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ ТИПА ИРИС, СЛИВОЧНАЯ ПОМАДКА, СЛИВОЧНАЯ ТЯНУЧКА, КОНФЕТЫ "СТАРТ", "КОРОВКА" и т.п.

3.3.1. Проверка рефрактометра по п.2.3.1.

3.3.2. Определение показателя преломления растворителя по п.2.3.2.

3.3.3. Определение плотности растворителя по п.2.3.3.

3.3.4. Калибровка пипетки по растворителю по п.2.3.4.

3.5. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п.2.5 раздела 2.

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ОТДЕЛОЧНЫХ И ВЫПЕЧЕННЫХ ПОЛУФАБРИКАТАХ

4.3. Проведение испытаний

1. Отгонку и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

5. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД

5.5.1. Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле

где - масса приемной колбы без жира, г;
- масса приемной колбы с жиром, г;
- масса навески, г;

5.5.2. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.2. Работу со всеми растворителями необходимо проводить только под тягой.

6.3. При работе с растворителями нельзя пользоваться открытым огнем.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). Поправка при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира и смеси жиров в растворителе для температур от 15 до 35 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Температура, °С	Поправка

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Показатели преломления и плотности жиров при 20 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Наименование жиров	Плотность, кг/м	Показатель преломления
Какао масло
Кондитерский жир
Маргарин
Соевое масло
Подсолнечное масло
Коровье масло
Кукурузное масло
Кокосовое масло
Кунжутное масло
Жиры типа "Шоклин"
Концентраты фосфатидные
Кулинарный жир
Масло орехов:
арахиса

миндаля
фундука
Масло ядра абрикосовой косточки
Свиной топленый жир

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

Температура, °С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять










К найденному показателю преломления прибавить

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (справочное). Пример расчета показателя преломления и плотности смеси жиров в кондитерских изделиях.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное

Наименование сырья	Массовая доля сухих веществ, %	Общий расход сырья на 1 т незавернутых конфет, кг		Массовая доля жира	Коэффициент преломления жира при 20 °С	Плотность жира при 20 °С
			в сухих веществах

Шоколадная глазурь
Сахарный песок
Сахарная пудра
Ядро миндаля жареное
Тертое какао
Масло сливочное
Масло какао

Ванилин
Разжижитель

РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru